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丙烯酰胺类阳离子聚合物的合成方法(四)

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丙烯酰胺类阳离子聚合物的合成方法(四)

发布日期:2017-10-12 作者: 点击:

 分散聚合丙烯酰胺与丙烯酸二甲胺乙酯氯甲胺季铵盐
    聚合物含固量为15%。丙烯酰胺与丙烯酸二甲胺乙酯氯甲胺季铵盐的比例为90/10。在配有机械搅拌、热电偶、冷凝器、氮气进出口、加料口等的1500ml烧瓶内,加入335. 2g去离子水,230.3g48.6%的丙烯酰胺水溶液,43.6g80%丙烯酸二甲胺乙酯胺甲胺季铵盐水溶液,5g己二酸,13. 5g甘油,59g丙烯酸二甲胺乙酯苄基氯季铵盐与二烯丙基二甲基氯化铵共聚物(浓度为15%),0.42g EDTA 4钠盐,302.Og硫酸铵。在强烈搅拌下(900r/min),将混合物加热到48C,加入1.Og l.0% V-50水溶液。然后通入氮气(lOOOml/min)。在后面4h内保持温度在48C。3h后,加入2.Og l.0% V-50水溶液;3.5h后(转化率大约在80%),加入0.25g三甲氧基乙烯己硅烷。4h后加入4g 1.0% V-50永溶液。再反应4h后,将反应液降温到室温,加入5.Og己二酸和10. Og硫代硫酸钠和10g乙酸。最终产物为乳白色,其布氏黏度为150cP(#3转子,转速为12r/min)。特性黏度为18dl/g (0. 045%溶液,在Imol/L NaN03中于30℃测定)。
    此外,美国专利6238486讲述了一种浓度为20.5%聚合物分散液的制备方法,可用作阳离子絮凝剂。聚合物单体的组成为丙烯酰氨/丙烯酸二甲氨基乙酯氯甲胺季铵盐/二烯丙基二甲基氯化铵的摩尔比为60/30/10。以1500ml烧瓶为反应器,烧瓶配有热电偶、机械搅拌器、氮气进出口、催化剂加料口以及加热板。在烧瓶内加入80. 3g浓度为50%的丙烯酰胺水溶液、34. 2g浓度为80%的丙烯酸二甲氨基乙酯水溶液和44. 6g浓度为62%的二烯丙基二甲基氯化铵水溶液。
    另外加入60. Og浓度为15%丙烯酸二甲氨基乙酯氯甲胺季铵盐水溶液,45. 5g浓度为15%=烯丙基二甲基氯化铵均聚物水溶液和12g聚乙烯醇(分子量为400),0.2g EDTA四钠盐,190. Og硫酸铵,50.O硫酸钠和302. 9g去离子水。将上述混合物加热到48℃,加入2.Og 1.0%2.2’一偶氮一二一(2一脒基丙烷)一二盐酸盐(VA-50)。单体的投加时间为4~4.5h。单体的投加分成两步,首先一半的反应时间内加入2/3单体混合物,剩余单体在后一半反应时间内加入。在完全加完单体后,再补加0. 4g VA-50(溶解于29去离子水中,在48℃继续反应th,然后冷却)。最终产品为白色分散液,黏度为870cP.
   用2%的硫酸铵溶液配置成0.5%的聚合物溶液,其黏度为34cP,如果用1.Omol/L硝酸钠溶液配成0. 045%的溶液,其特性性黏度为9.7dl/g。

丙烯酸二甲胺乙酯硫酸二甲胺季铵盐一丙烯酰胺共聚物
    在配有机械搅拌、热电偶、冷凝器、氮气进出口、加料口等的1500ml烧瓶内,加入335. 2g去离子水,17. lg去离子水,9份40%的丙烯酸二甲胺乙酯氯甲胺季铵盐聚合物(重均分子量为200000),聚合物溶解后,加入7. 08份53. 64%丙烯酰胺水溶液,14. 56份72. 80%丙烯酸二甲胺乙酯硫酸二甲胺季铵盐水溶液。再加入0.7份柠檬酸、8.1份硫酸铵、2. 02份1%的EDTA溶液。溶液的pH值为3.3。封闭反应器,通入氮气30min,加入1.44份1. 0% V-50水溶液,将反应液加热到40℃,反应2h;然后升温到50℃,再反应8h,单体的转化率可以达到99%。最终产物为乳白色,其布氏黏度为2250cP(#4转子,转速为 30r/min,25℃)。

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